lique de nouveau dans le vide. Le résidu est fractionné à la pression ordinaire, le mieux dans un bain d’huile.
Point d’ébullition du glycol : 197°. Rendement : 9g à 10g.
27. Méthylamine CH3.NH2.
On introduit dans un ballon d’un demi-litre 25g d’acétamide débarrassée de l’huile par expression sur une plaque poreuse ou entre deux feuilles de papier à filtrer au moyen d’une presse à main. On les recouvre de 23cm³ de brome et l’on ajoute peu à peu et en refroidissant bien avec de l’eau glacée, suffisamment d’une solution de 4g d’hydrate de potassium dans 350cm³ d’eau, pour que la liqueur devienne jaune clair. On verse celle-ci dans une solution de 80g de potasse caustique dans 150cm³ d’eau, contenue dans un ballon de 1l et préalablement chauffée à environ 75°. Puis on chauffe prudemment au bain-marie en contrôlant avec un thermomètre, jusqu’à ce que la température atteigne environ 70°. Le liquide s’échauffe maintenant de lui-même et il faut prendre garde de refroidir à temps, de façon que la température ne dépasse pas 75°. Aussitôt que la solution, maintenue de 70° à 75°, est devenue limpide et incolore, et qu’on n’observe plus d’élévation de température en l’absence de toute source de chaleur extérieure, on laisse digérer quelque temps à la même température. On distille ensuite l’amine formée en utilisant un réfrigérant descendant ; l’opération se poursuit jusqu’à ce que le distillat ne soit plus alcalin. Il est bon de munir l’extrémité du réfrigérant d’une allonge large, courbée vers le bas et qui plonge environ à 1cm de profondeur dans de l’acide chlorhydrique dilué. On peut aussi se servir du dispositif indiqué à la préparation n° 24 (aldéhyde-ammoniaque) pour éviter que l’acide ne remonte. La distillation terminée, on évapore la solution acide, on sèche le résidu pulvérisé à 110° en-
