4. Sulfocarbanilide CS(NH.C6H5)2.
On introduit dans un ballon, muni d’un réfrigérant à reflux fonctionnant bien, 50g d’aniline, 50g d’alcool, 50g de sulfure de carbone et environ 0g,25 de soufre cristallisé. L’appareil est placé sous une hotte. On chauffe le tout au bain-marie en maintenant une douce ébullition pendant 5 ou 6 heures. Le mélange se prend peu à peu en une masse de lamelles cristallines. Pour finir, on distille le sulfure de carbone en se servant du réfrigérant descendant (prendre garde au danger d’inflammation du sulfure de carbone) ; le résidu est lavé à froid avec de l’acide chlorhydrique fortement dilué afin d’éliminer l’aniline non transformée. Les cristaux essorés sont dissous au bain-marie (réfrigérant ascendant) dans beaucoup d’alcool absolu. À la solution filtrée à chaud on ajoute juste assez d’eau chaude pour produire un léger trouble. Par refroidissement, la sulfocarbanilide cristallise, on l’essore et la sèche dans l’étuve. Le produit doit être complètement incolore et inodore ; on contrôle également la pureté par le point de fusion (152°). Rendement presque quantitatif.
5. Sulfocyanate de phényle C6H5.N = C:S
(Phénylsénévol).
Dans un ballon muni d’un réfrigérant ascendant et placé sous la hotte, on introduit 30g de sulfocarbanilide bien pulvérisée et trois fois autant d’acide chlorhydrique concentré. On laisse bouillir doucement pendant 45 minutes. La masse entière est ensuite versée dans l’eau. Le sénévol est chassé par un courant de vapeurs d’eau et le distillat épuisé par l’éther. On évapore le dissolvant, sèche le résidu sur du chlorure de calcium et l’on rectifie. Rendement : 10g.
