Page:Fischer - Guide de préparations organiques à l’usage des étudiants, 1907.djvu/40

La bibliothèque libre.
Le texte de cette page a été corrigé et est conforme au fac-similé.
— 23 —

2. Elle le forme avec l’acide chlorhydrique un sel difficilement soluble.


19. Nitrile benzoïque C6H5.CN.

(Sandmeyer, Ber. d. d. chem. Ges., t. XVII, p. 2653).

Les opérations qui suivent, jusqu’à la distillation finale avec les vapeurs d’eau, doivent être exécutées sous une hotte à bon tirage.

On prépare en premier lieu une solution de cyanure cuivreux. Pour cela, on dissout dans un ballon de 2l de capacité 5g de sulfate de cuivre dans 200cm³ d’eau. À cette solution chaude on ajoute peu à peu une solution de 50g de cyanure de potassium dans 100cm³ d’eau. Il se produit tout d’abord un vif dégagement gazeux (cyanogène, toxique) et un précipité qui se redissout plus tard. On ajoute peu à peu à cette liqueur, chauffée à 70° environ, une solution de chlorure de diazobenzène que l’on a préparée préalablement en diazotant une solution de 19cm³ (= 18g,6) d’aniline dans 160cm³ d’eau et 40cm³ d’acide chlorhydrique concentré, avec 15g de nitrite de soude dans 40cm³ d’eau. Ceci fait, on chauffe pendant 15 minutes au bain-marie ; le nitrile se sépare sous la forme d’une huile foncée surnageante. On chasse celle-ci par un courant de vapeurs d’eau et l’on épuise le distillat par l’éther. La solution éthérée est, à plusieurs reprises, fortement secouée, d’abord avec de la soude caustique diluée, puis avec de l’acide sulfurique dilué. Elle est enfin séchée par du carbonate de potassium calciné. La solution filtrée laisse, après évaporation de l’éther, une huile brune que l’on purifie par fractionnement. Le rendement est environ de 13g.


20. Monoéthylaniline C6H5.NH.C2H5.

On chauffe au bain-marie, dans un ballon muni d’un réfrigérant ascendant, 50g d’aniline et 65g de bromure