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Page:Fischer - Guide de préparations organiques à l’usage des étudiants, 1907.djvu/44

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forment un angle d’à peu près 45° avec lui. L’un des deux, f, a environ 2cm de diamètre et 2cm à 3cm de longueur. Il est fermé par un bouchon et sert à l’introduction de la poudre de zinc. L’autre tube, g, long de 5cm à peu près, est surmonté d’un réfrigérant. On introduit dans le grand ballon 50g ou 42cm³ de nitrobenzène, 180cm³ de soude caustique (30 pour 100), 20cm³ d’eau et 50cm³ d’alcool. Puis, tandis que le mélange est vivement remué par l’agitateur, on jette par le tube f (le mieux au moyen d’un petit tube à produit) à peu près 10g de poudre de zinc. La liqueur s’échauffe bientôt. On poursuit l’addition de la poudre de zinc, mais par plus petites quantités (3g à 4g), jusqu’à ce que le liquide entre en ébullition. Comme la réaction peut devenir assez vive, et que la masse peut écumer fortement et remplir entièrement le ballon, on attendra toujours que l’écume ait disparu avant d’ajouter une nouvelle portion de poudre de zinc. Le danger du débordement de l’écume diminue de plus en plus vers la fin de la réaction. On peut facilement conduire l’opération de telle sorte qu’elle soit terminée au bout de 45 minutes à peu près. On reconnaît la fin au changement de coloration du liquide qui, franchement rouge au commencement, devient faiblement jaunâtre à la fin. Pour s’en rendre compte, on filtre une petite prise d’essai, extraite au moyen d’une pipette.

La quantité de poudre de zinc nécessaire varie avec sa composition. En général, 100g à 125g suffisent. Après avoir introduit toute la poudre de zinc, on continue d’agiter pendant environ 15 minutes, on ajoute alors à peu près 1l d’eau froide et l’on filtre à la trompe le mélange de poudre de zinc et d’hydrazobenzène précipité. Après avoir éliminé l’alcali en lavant avec de l’eau et après avoir essoré soigneusement, on chauffe la masse au bain-marie avec environ 0l,75 d’alcool pour dissoudre l’hydrazobenzène. La solution est filtrée à chaud, puis entourée d’un mélange réfrigérant. La plus grande partie de l’hydrazobenzène se dépose en une masse cristalline, composée de paillettes brillantes presque incolores. Les