nouveau. On utilise pour cela non pas le ballon à distiller ordinaire, mais le dispositif de Linnemann (fig. 13) dans lequel les orifices inférieurs de chacune des 3 boules sont recouverts d’un treillis en platine, ou bien l’appareil à fractionnement de Henipel (fig. 14) rempli de perles de verre.
Point d’ébullition : 176°. Rendement : environ 50g.
29. Aldéhyde benzoïque C6H5.CHO.
Dans un ballon muni d’un réfrigérant ascendant, on chauffe pendant 5 à 8 heures 50g de chlorure de benzyle avec 40g de nitrate de cuivre et 250g d’eau jusqu’à ce qu’un échantillon de l’huile ne renferme plus du tout ou seulement des traces de chlore. Il est nécessaire, pour empêcher l’oxydation des vapeurs d’aldéhyde par l’air pendant cette longue opération, de faire passer dans l’appareil un lent courant de gaz carbonique. On empêchera également autant que possible l’accès de l’air dans les opérations ultérieures.
On extrait maintenant l’huile par de l’éther. Après évaporation de ce dernier, on secoue énergiquement l’huile avec une solution concentrée de bisulfite de soude (on emploie pour cela la solution commerciale à 40 pour 100 de NaHSO3.) La masse se prend alors en une bouillie cristalline représentant la combinaison bisulfitique de l’aldéhyde. Après quelques heures, on la filtre à la trompe et on la lave d’abord avec un peu d’eau, puis avec de l’alcool. Les cristaux, entièrement débarrassés de l’alcool de lavage au moyen d’une bonne filtration à la trompe, sont chauffés, avec de l’acide sulfurique dilué. L’aldéhyde, mise en liberté, est extraite par l’éther. La solution éthérée est desséchée sur du sulfate de soude calciné, l’éther évaporé et l’aldéhyde distillée. Point d’ébullition : 179°. Une perte notable est due à la facile oxydation de l’adéhyde benzoïque.
Rendement de 16g à 20g seulement.
