de soude caustique à 33 ⅓ pour 100. Si la liqueur est encore acide, on la neutralise exactement avec de la soude caustique. Puis on ajoute une solution de 69g de cyanure de potassium dans 130g d’eau, solution qui doit avoir une température de 40°. Le mélange s’échauffe de lui-même et la température s’élève jusqu’à 50° ou 60°. Au bout d’une heure, on chauffe lentement à 100° et maintient cette température pendant une heure. Puis on laisse refroidir à 20°, ajoute encore 125g de soude caustique de la concentration indiquée et chauffe de nouveau à 100°, jusqu’à ce qu’il ne se dégage plus d’ammoniaque, ce qui est le cas d’ordinaire après 2 ou 3 heures. La transformation de l’acide cyanacétique en acide malonique est achevée, quand une prise d’essai de la liqueur, additionnée de soude caustique, ne donne plus d’ammoniaque à l’ébullition. On ajoute alors une solution chaude de chlorure de calcium, à 25 pour 100 environ, jusqu’à ce qu’il ne se forme plus de précipité ; il faut pour cela 120g à peu près de chlorure de calcium commercial sec ou la quantité correspondante du sel cristallisé. Le malonate de calcium précipité constitue au début une bouillie épaisse, amorphe, qui se transforme complètement au bout de 24 heures en une masse cristalline. On l’essore à la trompe, on la lave avec très peu d’eau froide et on l’exprime ensuite à la presse. Pour finir, on sèche le sel au bain-marie ; après ce traitement, il renferme encore un peu d’eau de cristallisation, qui part à 100° dans le vide, mais dont l’élimination n’est pas nécessaire pour la préparation suivante. Le rendement s’élève aux 90 à 95 pour 100 de la théorie.
Pour effectuer l’éthérification à partir de l’alcool et de l’acide chlorhydrique gazeux, on prend, pour 100g de sel de calcium séché soigneusement au bain-marie, 250g d’alcool absolu. L’opération se fait dans un ballon d’une contenance de 1l. Comme le malonate de calcium se rassemble facilement en une masse compacte et qu’il est alors difficilement attaqué, il convient d’abord d’en prendre 20g environ et de les recouvrir avec la quantité
