Page:Comptes rendus hebdomadaires des séances de l’Académie des sciences, tome 148, 1909.djvu/175

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place d’autre part dans un flacon à émeri à large ouverture 50cm3 d’eau, on y ajoute une dizaine de gouttes de brome, on agite pour dissoudre et l’on additionne d’oxyde d’argent en quantité suffisante pour faire disparaître par agitation la couleur du brome. On ajoute de nouveau dix gouttes de brome, puis de l’oxyde d’argent et ainsi jusqu’à ce qu’on ait employé les trois quarts de l’oxyde. On filtre à la trompe sur un tampon de coton la solution d’acide hypobromeux. Elle passe généralement colorée par du brome. On l’agite de nouveau avec de l’oxyde d’argent dans un flacon propre jusqu’à la décoloration. On filtre. On a ainsi une solution d’acide hypobromeux à peine teintée de jaune, contenant des traces de bromure d’argent dissous. Sans attendre, on la place dans une burette de Mohr et l’on en prend le titre avec la liqueur de Gay-Lussac. Ce titre est généralement voisin de 4g,5 de brome actif pour 100cm3, soit 2g,25 de brome à l’état d’acide hypobromeux.

On calcule rapidement la quantité d’acétamide qui serait nécessaire en théorie pour former avec le reste de la solution, dont on connaît le volume et le titre, de l’hypobromite d’acétamide CH3—CO—AzH2, BrOH. On pèse cette quantité. L’acétamide pur étant dissous dans 20cm3 d’eau, on fait tomber goutte à goutte l’acide hypobromeux dans cette solution constamment agitée. Chaque goutte d’acide hypobromeux produit en tombant une tache jaune qui disparaît par décoloration ; il ne se forme pas de brome libre, et du fait du mélange tout le bromure d’argent dissous se précipite. On filtre au papier.

La solution incolore est répartie par portions de 15cm3 dans des vases de Piétri que l’on chauffe à 50° sous un jet d’air. Lorsque le volume du liquide est réduit à un tiers environ, on cesse de chauffer de façon que l’évaporation se terminée une température ne dépassant pas 30°. Il se forme en un point du vase des cristaux qui gagnent peu à peu toute la surface. On sèche sur l’acide sulfurique pendant 24 heures. Le rendement est sensiblement théorique.

Le produit est incolore à l’œil nu. Au microscope il se montre formé de lames rectangulaires allongées de couleur jaune pâle. Comme le microscope ne permet pas d’y distinguer de corps étrangers et que de plus les deux éléments qui constituent ce corps, l’acétamide et l’acide hypobromeux, sont facilement volatils, nous l’avons jugé suffisamment pur et en avons étudié la composition et les propriétés pour l’identifier à l’acétamide brome hydraté d’Hofmann.

Le dosage du brome actif par la liqueur de Gay-Lussac fournit 99,56 pour 100 de brome actif ; soit 49,78 pour 100 de brome à l’état d’acide hypobromeux.

Le dosage du brome total fait après réduction de l’acide hypobromeux par addition d’un léger excès de liqueur de Penot fournit 50,97 pour 100 de brome total.

Le dosage de l’azote pratiqué après réduction de l’acide hypobromeux par la liqueur de Gay-Lussac, puis hydratation de l’acétamide par ébulli-