18. Phénylhydrazine C6H5.NH−NH2.
1. On dissout 50g d’aniline dans 2mol,5 d’acide chlorhydrique concentré et 300g d’eau, on refroidit bien et l’on diazote au moven de la quantité calculée de nitrite de soude. On verse le tout dans une solution froide et à peu près saturée de 2mol,5 Na2SO3.
On emploie pour cela la solution de bisulfite de soude du commerce qui contient environ 40 pour 100 de NaHSO3 et qu’on neutralise par une solution de soude caustique.
Une prise d’essai du liquide doit rester limpide à l’ébullition sinon la quantité de sulfite serait insuffisante. On chauffe alors au bain d’air, (sous la hotte) la solution contenue dans un grand ballon à fond rond ; on ajoute de la poudre de zinc et un peu d’acide acétique jusqu’à ce qu’elle soit devenue incolore. On sépare le liquide encore chaud du zinc par filtration. Dans le filtrat se trouve le phénylhydrazine sulfonate de soude ; on l’additionne immédiatement et à chaud d’un tiers de son volume d’acide chlorhydrique fumant (attention !). Le produit se prend en une masse cristalline de chlorhydrate de phénylhydrazine. Après refroidissement de la solution, on essore soigneusement le sel et on le sépare autant que possible des eaux mères par expression.
Ensuite on recouvre le sel d’un excès de solution de soude et l’on agite ; la base qui se sépare est extraite par de l’éther. On dessèche la solution éthérée pendant 12 heures au contact de carbonate de potasse ; on filtre, on évapore et l’on distille le résidu dans le vide en se servant de l’appareil représenté dans la figure 9 : a et b sont des ballons à distiller. Le premier se trouve dans un bain d’huile et doit être rempli au plus jusqu’au tiers. Pour faciliter l’ébullition, on laisse passer pendant l’opération et au moyen d’un capillaire, un faible courant d’air réglé par la pince c. Le second ballon est refroidi par
