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interrompt l’opération, pèse le benzène non volatilisé et traite le distillat contenant encore un peu de benzène par un mélange nitrant d’acides sulfurique et nitrique. L’huile, plus légère, est séparée de l’acide, lavée avec de l’eau et séchée sur du chlorure de calcium. L’hexahydrobenzène passe au fractionnement entre 80° et 82°.

Fig. 15
Fig. 15.

Rendement : au moins 80 pour 100 du benzène volatilisé.


37. Éther acétylacétique CH3.CO.CH2.CO2.C2H5.

(Wislicenus, Liebigs Ann., t. CLXXXVI, p. 214.)

On introduit 30g de sodium, étiré en fils à l’aide de la presse à sodium, dans un ballon contenant 300g d’éther acétique commercial, de la meilleure qualité. Le ballon est immédiatement relié à un réfrigérant ascendant. Le liquide commence bientôt à bouillir. Dès que le dégagement de chaleur diminue, on chauffe au bain-marie jusqu’à dissolution complète du métal. La masse liquide, encore chaude et bien agitée, est additionnée avec précaution d’acide sulfurique dilué (1:5) jusqu’à réaction acide. On laisse refroidir. Quand les deux liquides, bien mélangés par l’agitation, se sont de nouveau séparés, on décante la couche supérieure et on la lave