Aller au contenu

Page:Fischer - Guide de préparations organiques à l’usage des étudiants, 1907.djvu/72

La bibliothèque libre.
Le texte de cette page a été corrigé et est conforme au fac-similé.
— 55 —

dissoudre dans l’eau bouillante en donnant une solution parfaitement claire, sans résidu huileux. Après s’être assuré de cette façon que la transformation était complète, on verse tout le liquide dans de l’eau. Par refroidissement, l’acide picrique cristallise. On le filtre et on le recristallise de l’eau chaude.


48. Anisol C6H5.OCH3.

(Ullmann, Liebigs Ann., t. CCCXXVII, p. 114.)

Dans un ballon à fond rond, d’une capacité de 500cm³, on dissout 30g de phénol dans 100cm³ d’eau, additionnés de 40cm³ d’une solution dix fois normale de soude caustique. On verse dans le mélange 5cm³ de sulfate de méthyle du commerce[1] et l’on secoue énergiquement. Le commencement de la réaction se manifeste par le fait que le liquide devient aussitôt d’un blanc laiteux. Le sulfate de méthyle, qui s’était rassemblé au fond du gallon, disparaît, tandis qu’une couche d’huile se forme au-dessus de la solution aqueuse. En même temps, la masse s’échauffe assez fortement. En plongeant le ballon dans l’eau froide, il faut s’arranger pour que la température se maintienne entre 40° et 50° (contrôler cette température par un thermomètre plongeant dans le liquide). La réaction est terminée dès que la solution ne s’échauffe plus et que la température tombe au-dessous de 40°, sans qu’on ait besoin de refroidir le ballon. Pour détruire l’excès de sulfate de méthyle, on fait bouillir pendant quelques minutes, en secouant constamment. Après refroidissement, on ajoute de la soude caustique, jusqu’à réaction alcaline. On verse le liquide dans un entonnoir à robinet et l’on secoue énergique-

  1. Le sulfate de méthyle étant inodore et vénéneux, il faut se garder d’en respirer les vapeurs. On travaillera donc sous la hotte jusqu’à complète destruction du sulfate de méthyle.