Page:Fischer - Guide de préparations organiques à l’usage des étudiants, 1907.djvu/90

La bibliothèque libre.
Le texte de cette page a été corrigé et est conforme au fac-similé.
— 73 —

qu’on broie ; il est filtré à la trompe, lavé à l’eau et séché. La transformation est quantitative. La benzanilide formée (C6H5.CO.NH.C6H5), recristallisée de l’alcool bouillant, est alors tout à fait pure. Elle fond à 162°.


63. Phénanthrène-quinone C14H8O2.

(Graebe, Liebigs Ann., t. CLXVII, p. 139.)

On dissout 30g de phénanthrène aussi pur que possible dans 120g d’acide acétique bouillant. On y ajoute peu à peu une solution de 70g d’acide chromique dans 200g d’acide acétique. (On dissout d’abord l’acide chromique dans très peu d’eau et l’on verse cette solution dans l’acide acétique.) Le mélange s’échauffe de lui-même et l’on s’arrange à ce que sa température se maintienne aux environs de 100°-110° (point d’ébullition de l’acide acétique glacial). Pour finir, on distille la majeure partie de l’acide acétique et l’on ajoute de l’eau au résidu. Il se dépose une masse cristalline orangée, qui contient la phénanthrène-quinone et un peu de phénanthrène non transformé. On filtre et on lave avec un peu d’eau chaude. Pour purifier le produit brut, on le traite à chaud par une solution diluée de bisulfite de soude. On filtre et l’on acidule la liqueur par de l’acide sulfurique, ce qui précipite la quinone. On la cristallise enfin dans beaucoup d’alcool bouillant.


64. Triphénylméthane CH(C6H5)3.

(Friedel et Crafts, Bull. Soc. Chim., t. XXXVII, p. 6.)

On mélange 500g de benzène pur et sec avec 100g de chloroforme. On chauffe modérément et l’on ajoute par petites portions 150g de chlorure d’aluminium sublimé