Aller au contenu

Page:Fischer - Guide de préparations organiques à l’usage des étudiants, 1907.djvu/89

La bibliothèque libre.
Le texte de cette page a été corrigé et est conforme au fac-similé.
— 72 —

en jetant un petit cristal de benzophénone. Pour débarrasser les cristaux de leur eau mère huileuse, on les presse entre deux feuilles de papier buvard, ou on les étend sur une assiette poreuse. On les recristallise dans la ligroïne. Rendement : 15g à 20g.

La benzophénone bout à 305°.


62. Benzophénone-oxime

10g de benzophénone pure et 12g de chlorhydrate d’hydroxylamine sont dissous dans un mélange de 130cm³ d’alcool et de 80cm³ d’eau. On y ajoute une solution de 2g de soude caustique dans 30cm³ d’eau et l’on chauffe le tout pendant 1 heure au réfrigérant ascendant.

Le produit de réaction est étendu de beaucoup d’eau et acidulé par de l’acide sulfurique dilué. La benzophénone-oxime se dépose en fins cristaux.

Après plusieurs heures, l’oxime est filtrée à la trompe, lavée à l’eau et séchée. Le rendement est presque quantitatif et la benzophénone-oxime est généralement assez pure pour n’avoir pas besoin d’être recristallisée. Point de fusion : 141°.


MIGRATION MOLÉCULAIRE DE BECKMANN. TRANSFORMATION DE LA BENZOPHÉNONE-OXIME EN BENZANILIDE.

3g de benzophénone-oxime sont dissous dans 40cm³ d’éther complètement desséché sur du sodium. À cette solution on ajoute, par petites portions, 4g de perchlorure de phosphore très finement pulvérisé.

L’éther est distillé. Le résidu huileux, qui se compose d’oxychlorure de phosphore et de chlorhydrate de benzanilide, est trituré dans une capsule avec de la glace pilée. L’huile se solidifie en un produit granuleux