On doit soigneusement éviter un excès de nitrite (?), tandis qu’une quantité insuffisante n’affecte pas la pureté du diazoamidobenzène, mais seulement le rendement (?). Entre temps, on dissout 10g (ou mieux 11g) d’aniline dans 50g d’eau et la quantité d’acide chlorhydrique strictement nécessaire (au plus 1mol d’acide chlorhydrique pour 1mol d’aniline) ; on refroidit bien la liqueur et on la mélange à la solution du chlorure de diazobenzène, puis on ajoute au tout environ 40g d’acétate de soude, dissous dans très peu d’eau.
Le diazoamidobenzène se sépare sous la forme d’un précipité cristallin d’un beau jaune. Si le produit est jaune foncé ou brun, c’est qu’il y a un excès de diazobenzène, ou qu’on n’a pas suffisamment refroidi.
Le dépôt du diazoamidobenzène prend un certain temps ; lorsque, après environ 30 minutes, une prise d’essai ne donne plus de précipité cristallin par addition d’acétate de soude, on essore le précipité à la trompe, lave soigneusement avec de l’eau froide, et l’on enlève l’eau aussi complètement que possible par expression. La masse est alors immédiatement dissoute dans de la ligroïne chaude, bouillant entre 70 et 100°, la solution étant filtrée chaude pour enlever l’eau en suspension. Par refroidissement, le diazoamidobenzène se sépare sous la forme de cristaux jaune foncé, bien formés. Ils sont bruns, si la préparation a été défectueuse. Rendement : 15g.
14. Amidoazobenzène C6H5.N = N.C6H4.NH2
On dissout 10g de diazoamidobenzène dans 20g d’aniline et l’on ajoute 5g de chlorhydrate d’aniline solide. On chauffe ce mélange de 40° à 50°, jusqu’à ce qu’un échantillon porté à l’ébullition avec de l’alcool et de l’acide chlorhydrique ne donne plus de dégagement gazeux (30 minutes à 1 heure). On verse le liquide dans
