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Page:Fischer - Guide de préparations organiques à l’usage des étudiants, 1907.djvu/76

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prise d’essai donne, par refroidissement, une pâte épaisse.

On laisse reposer 24 heures, puis on filtre et l’on presse fortement le sel de chaux qui a cristallisé. Les eaux mères contiennent les sels de l’acide α-monosulfonique et de l’acide disulfonique, qui sont plus facilement solubles.

On transforme ensuite le β-naphtalino-sulfonate de chaux en sel de soude. Pour cela, on dissout le sel de chaux dans beaucoup d’eau bouillante et l’on ajoute à l’ébullition du carbonate de soude, jusqu’à ce qu’un essai filtré ne donne plus de précipité avec ce réactif.

La solution du sel de soude est filtrée à l’étamine et concentrée jusqu’à commencement de cristallisation à chaud. On laisse cristalliser par refroidissement ; on presse et l’on sèche le sel humide au bain-marie.

Si l’on concentre les eaux mères du sel de soude, on peut récupérer encore quelques grammes du produit. En opérant bien, on obtient, en partant de 100g de naphtaline, 130g à 150g de β-naphtaline-sulfonate de soude exempt d’acide α-sulfonique et d’acide disulfoné.


52. β-naphtol C10H7.OH.

On introduit dans un creuset de cuivre 300g de soude aussi pure que possible et 30cm³ d’eau. On chauffe avec une forte flamme jusqu’à 280°, en agitant continuellement avec une spatule en cuivre. (Il faut avoir bien soin de protéger ses yeux et ses mains. La température doit être prise au moyen d’un thermomètre enveloppé d’une douille de cuivre.) On ajoute, aussi vite que possible et toujours en remuant, 100g de β-naphtaline-sulfonate de soude sec très finement pulvérisé. L’addition d’une nouvelle portion se règle d’après la température qui ne doit jamais descendre au-dessous de 260°. Lorsque tout le sulfonate a été ajouté, on élève rapidement la température jusqu’à 320°, en agitant toujours.